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              YC/T 207-2014标准变更说明和重点分析

              时间:2017-10-23 15:42:26来源:科印网作者:李强、段秀春

                YC/T 207-2014《烟用纸张中溶剂残留的测定 顶空-气相色谱/质谱联用法》(以下简称“新版标准”)于2014年12月24日发布,2015年1月15日正式实施,实施8年的旧版标准YC/T 207-2006《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定 顶空-气相色谱法》(以下简称“旧版标准”)同步作废。

                溶剂残留是各烟用纸张印刷企?#23548;?#26448;料厂家普遍开展的检测项目,部分企业在新版标准发布之前便已使用顶空-气相色谱质谱联用仪进行检测,而一直使用顶空-气相色谱仪进行检测的企业则面临着仪器升级的压力。

                我公司作为专业的第三方检测机构,配备Agilent 7697A-7890B-5977A顶空-气相色谱质谱联用仪、1260高效液相色谱仪、1290-6460C超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、7900电感耦合等离子体质谱仪等先进检测仪器,自2015年9月开始为客户提供新版烟用纸张安全卫生指标检测,目前所有化学检测项目及D65荧光亮度全部通过CNAS认可(证书号:L8011)。

                根据我公司近两年的检测经验,我们认为新版标准是对旧版标准的重大变更,最核心的变更是检测方法由顶空-气相色谱法升?#27573;?#39030;空-气相色谱/质谱联用法,在有效提高检测方法检出限和灵敏度的同时,也对检测人员提出了更高的专业要求。为了帮助?#30340;?#20154;士进一步了解新版标准的变更情况,以及需要重点关注的检测工作,本文将进行如下说明和分析。

                变更说明

                1.调整检测名称

                新版标准调整了检测名称,改为“烟用纸张中溶剂残留的测定 顶空-气相色谱/质谱联用法”。

                2.调整适用?#27573;?/p>

                新版标准调整了适用?#27573;В?#22686;加了接装纸、内衬纸等烟用纸张。

                3.修改检测指标

                (1)新版标准在旧版标准苯、甲苯、乙苯、(邻、间、对)二甲苯、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、环?#21644;?#20057;酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯和丙二?#25216;?#37274;16项检测指标的基础上,增加了苯乙烯、甲醇、正丙醇、1-?#24050;?#22522;-2-丙醇、2-?#24050;?#22522;?#19968;?#20057;酸酯、2-?#24050;?#22522;乙醇、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯9项检测指标,将丙二?#25216;?#37274;名称修改为1-甲氧基-2-丙醇,共25项典?#22270;?#27979;指标。

                (2)在以上25项典?#22270;?#27979;指标(3.2.1)的基础上,3.2.2提出了“其他溶剂残留标样”的概念,由烟用纸张定性分析结果(6.1.2)来确定。

                因此,新版标准较旧版标准增加了检测指标,更将检测指标变更为开放式,分为典型溶剂残留(25项)和其他溶剂残留(不固定)。

                4.修改仪器检测方法

                仪器检测方法变更是新版标准最核心的变更,检测方法由顶空-气相色谱法(GC-FID)升?#27573;?#39030;空-气相色谱/质谱联用法(GC-MS)。

                GC-FID和GC-MS作为两种常见的检测方法,各有优势和不足,?#32440;?#34892;如下简要说明。

                (1)定性分析

                GC-FID单纯使用保留时间?#28304;?#27979;化合物进行定性,而GC-MS则在使用保留时间的基础上,通过目标化合物特征离子及其丰度比例进行定性,定性可靠性较GC-FID有很大提升,基本可有效避免GC-FID易发生的假阳性问题。

                (2)检出限、定量限

                相比GC-FID,GC-MS可获得更低的检出限和定量限。

                (3)线性?#27573;?/p>

                GC-FID的线性?#27573;?#32422;为106,而GC-MS的线性?#27573;е挥?03,即GC-MS可准确定量的?#27573;?#36828;小于GC-FID。

                (4)仪器操作

                GC-MS的?#24067;?#21644;软件操作,均较GC-FID复杂,对检测人员的要求也更高。

                (5)仪器状态

                GC-FID基本是静态的,而GC-MS是动态的,也就是说其仪器状态一直处于动态变化,需加强监控。

                5.调整标准溶液配制浓度

                新版标准的标准溶液配制浓度根据待测化合物的实际残留情况进行?#35828;?#25972;,最高浓度和最低浓度由625倍缩小到了100倍,在加强检测针对性的基础上更有利于获得较好的线性。

                6.增加质量控制

                (1)空?#36164;?#39564;(6.2.2)

                空?#36164;?#39564;是化学检测领域常规质量控制手段之一,通过空?#36164;?#39564;可有效排除空白污染导致的检测数据异常。

                (2)质控样品(6.2.1)

                20次样品测试后应测定一个中等浓度的标准工作溶液,如果测定值与原值相差超过5%,则应重新进行标准工作曲线的?#35889;鰲?/p>

                通过质控样品可有效识别?#20302;称?#24046;,必要时可重新?#35889;?#26631;准工作曲线,确保检测数据准确。


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